實驗室制法通過在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中,粉狀十二烷基苯磺酸鈉液體,加入十二烷基35mL(34.6g),粉狀十二烷基苯磺酸鈉多少錢,攪拌下緩慢加入質量分數98%硫酸35mL,溫度不超過40℃,加完后升溫至60~70℃,景德鎮粉狀十二烷基苯磺酸鈉,反應2h。
將上述磺化混合液降溫至40~50℃,緩慢滴加適量水(約15mL),倒入分液漏斗中,靜止片刻,分層,放掉下層(水和無機鹽),保留上層(有機相)。
配制質量分數10%80mL,將其加入250mL四口瓶中約60~70mL,攪拌下緩慢滴加上述有機相,控制溫度為40~50℃,用質量分數10%調節pH=7~8,并記錄質量分數10%總用量。
于上述反應體系中,加入少量氯化鈉,滲圈試驗清晰后過濾,得到白色膏狀產品,即為十二烷基磺酸鈉。
化學性質1、十二烷基磺酸鈉對堿,稀酸,硬水化學性質穩定
2、能與強酸建立平衡體系:
R12-Ph-SO3Na+HCl?R12-Ph-SO3H+NaCl
3、磺基中的羥基也可被氯原子取代,生成磺酰氯:
3R12-Ph-SO3Na+PCl3-----→R12-Ph-SO3H+NaCl(~200℃)
4、水解反應是磺化反應的逆反應。在強酸催化下,十二烷基硫酸鈉與水共熱,可脫去磺基,反應的實質是H+作為親電試劑進攻芳環的親電取代反應。
3R12-Ph-SO3Na+H2O----→R12-Ph+NaHSO4(~200℃,H2SO4)